Pestizidanalytik: Multiscreening und Einzelmethoden

Die Analyse von Pestizidrückständen zielt darauf ab, möglichst viele verschiedene Pflanzenschutzmittel in einer Probe in einem Analysengang zu bestimmen. Für die anspruchsvolle Rückstandsanalytik von Pflanzenschutzmitteln werden am ifp Institut für Produktqualität daher modernste Multimethoden angewendet.

Multiscreening

Die Liste der im ifp untersuchten Pflanzenschutzmittel umfasst 700 Substanzen, inkl. Metabolite, sowie 100 seltene Pestizide und kann auf Anfrage abgerufen werden.

  • pflanzliche Lebensmittel: QuEChERS* mit LC-MS/MS und GC-MS/MS
  • fetthaltige Lebensmittel: QuEChERS* sowie modifizierte DFG-S19-Methode** mit LC-MS/MS und GC-MS/MS
  • Trinkwasser: QuEChERS* mit LC-MS/MS und GC-MS/MS

*  QuEChERS = Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe
**  DFG = Deutsche Forschungsgemeinschaft

Zusatzuntersuchungen

  • saure Pestizide (Phenoxycarbonsäuren, Pyridincarbonsäuren)1
  • säureempfindliche Pestizide (Amitraz)1
  • QAV (quartäre Ammoniumverbindungen)
  • Dithiocarbamate (CS2)2
  • Bromid (anorganisch)3
  • Propylene thiourea (PTU)1
  • Ethylene thiourea (ETU)1
  • Dithianon1
  • Fentin (Triphenyltin)1
  • Tributyltin (TBT)1

1 LC-MS/MS; 2 Headspace-GC-ECD; 3 GC-ECD

Polare Verbindungen

Die Bestimmung polarer Verbindungen erfolgt in unserem Labor mittels QuPPe-Methode (Quick Polar Pesticides Method) und LC-MS/MS.

  • Chlorat/Perchlorat
  • Chlormequat/Mepiquat
  • Diquat/Paraquat
  • Ethephon
  • Fosetyl/Phosphonsäure
  • Glyphosat
  • Glufosinat/3-Methlyphosphinicoporoionic acid (MPP)/N-acetyl-Glufosinat (NAG)
  • Maleinsäurehydrazid
  • Morpholin
  • Triethanolamin (TEA)
  • Trimethylsulfonium
  • Phosphonsäure

Grundlagen der massenspektrometrischen Rückstandsanalytik

Die Proben werden gemäß amtlichen Untersuchungsverfahren sowie nach DIN- und ISO-Methoden aus den Lebensmitteln extrahiert und aufgereinigt. Die Bestimmung erfolgt im Anschluss nach flüssig- (UHPLC) bzw. gaschromatographischer (GC) Trennung mithilfe von massenselektiven Detektoren, sogenannten Tandem-Quadrupol-Massenspektrometern (MS/MS).

Dabei entstehen durch Ionisation der Analytmoleküle Molekül- und Fragmentionen (sog. Precursor Ions), welche durch den ersten Quadrupol selektiv gefiltert werden. Diese zerfallen durch gezielte Fragmentierung in einer Kollisionszelle in weitere spezifische Fragmentionen (sog. Product Ions). Die Product Ions bilden zusammen mit den Precursor Ions Massenübergänge, welche aus dem Verlust von spezifischen Molekülfragmenten resultieren. Es werden demnach ausschließlich Precursor Ions gefiltert und Product Ions detektiert. Die Intensitäten unterschiedlicher Übergänge einer Substanz stehen in einem festen Verhältnis zueinander und bilden substanzspezifische Ratios. Für eine spezifische und nach SANCO (12571/2013) qualitätsgesicherte Quantifizierung der unterschiedlichen Pflanzenschutzmittel werden deshalb pro Analyt stets zwei Übergänge bestimmt.